標準號：
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GB/T 15263-1994
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| 中文名稱： |
環境空氣 總烴的測定 氣相色譜法
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| 英文名稱： |
Ambient air--Determination of total hydrocarbons--Gas chromatographic method
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| 發布日期： |
1994-11-02
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| 實施日期： |
1995-06-01
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| 修訂日期： |
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| 被替標準： |
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| 采用程度： |
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| 中國標準分類： |
Z15
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| ICS分類： |
13.040.20
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| 標準類型： |
CF
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| 標準水平： |
C
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| 起草單位： |
甘肅省環境監測中心
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| 文本頁數： |
0
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| 提出部門代碼： |
467
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| 技術委員會： |
國家環境保護局科技標準司
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環境空氣總烴的測定 氣相色譜法
Ambient air-Determination of total hydrocarbons-Gas chromatographic method
(GB/T15263-94 1994-12-06實施)
本標準適用于空氣中總烴的測定。本方法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。樣品經過空柱或玻璃珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。
1994-12-06
1 適用范圍
1.1 本標準適用于空氣中總烴的測定。
1.2 本方法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。樣品經過空柱或玻璃微珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。
1.3 方法檢測范圍：
所用的儀器不同，方法的測定范圍不同。總烴測定下限為0.14mg／m3。以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時，總烴峰中包括氧組分，因樣品中氧對響應值有效應，在此，采用除烴凈化空氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。
2 定義
總烴：氫火焰檢測器所測的碳氫化合物(Cl～C8)為總烴，以甲烷計。
3 試劑和材料
3.1 載氣和輔助氣體
3.1.1 氮氣：99.9％的純氮。用裝有5A分子篩凈化管凈化。
3.1.2 氫氣：99.9％。用裝有硅膠和活性炭凈化管凈化。
3.1.3 空氣：由高壓鋼瓶或用無油空氣壓縮機供氣，用裝有硅膠和活性炭凈化管凈化。
3.1.4 凈化空氣：經除烴的凈化空氣裝置處理(詳見附錄A)。
3.2 制備色譜柱使用的試劑和材料
3.2.1 制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關內容。
3.2.2 色譜標準物：以氮氣為底氣7.1mg／m3(10ppm)左有的甲烷標準氣體。
4 儀器
4.1 儀器：配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
4.1.1 儀器主要部件：帶有氫火焰離子化檢測器，附帶柱加熱爐，溫度調節器，注入口加熱器，檢測器加熱器及相應的溫度調節器，放大器等。
4.1.2 控制載氣的壓力表、流量計和輔助氣體的指示流量計。
4.2 進樣器：儀器自帶不銹鋼進樣口或六通閥，1ml定量管。
4.2.1 注射器：1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干個。
4.3 色譜柱：
4.3.1 色譜柱類型：空柱校或填充柱。4.3.2 色譜柱數量：2～3根。4.3.3 色譜柱的特征：4.3.3.1 材料：不銹鋼。4.3.3.2 長度：1～2m。4.3.3.3 內徑：φ5mm。4.3.3.4 形狀：螺旋形。4.3.4 填充物：
4.3.4.1 裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料(空柱子)。
4.3.4.2 粒度：60～80目。
4.3.5 填充方法：
不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通過軟接漏斗，將擔體慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝擔體的同時，開啟真空泵抽氣，并輕輕敲擊色譜柱使擔體在色譜柱內填充緊密均勻，填充完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔體抽入真空泵，在真空泵和色譜住之間聯結一毛細管和緩沖瓶。
4.3.6 色譜柱的老化：
將填好的色譜柱一端接到儀器進樣口上，另一端不接檢測器，用低流速(約10ml／min)的載氣通入，柱溫升至100℃老化約24h，然后將色譜栓接入色譜系統，待基線走平直為止。
4.4 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
4.5 記錄儀：量程5～10mV。
5 樣品
5.1 樣品性質
5.1.1 樣品名稱：環境空氣樣品。
5.1.2 樣品狀況：氣體。
5.2 采樣和貯存方法
用100ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測空氣樣品，反復置換三次后，抽取100ml樣品用橡皮帽封住針頭送往實驗室待測；樣品當天分析完畢。
6 操作步驟
6.1 調整儀器
6.1.1 汽化室：70～100℃。
6.1.2 柱溫：70℃。
6.1.3 載氣流速氫氣及空氣的流速根據儀器的具體情況選擇。
6.1.4 檢測器溫度：150℃。
6.1.5 記錄儀：
6.1.5.1 衰減：根據樣品含被測組分濃度調節記錄儀衰減。
6.1.5.2 紙速：5mm／min。
6.2 校準
6.2.1 外標法
6.2.1.1 校準次數：根據儀器的穩定性，一般在一批樣品中，可在開始、中間和最后各校準一次。
6.2.1.2 標準樣品的制備：以標準甲烷氣，在儀器的線性范圍內用注射器以氮氣為底氣配制一系列濃度的標準氣體。
6.2.2 標準樣品的使用條件
6.2.2.1 標準樣品進樣體積與試樣進樣體積相同，標準樣品的響應值應接近試樣的響應值。 6.2.2.2 使用的標準樣品：要求只出單一峰，沒有其他干擾物質。
6.3 試驗
6.3.1 進樣
6.3.1.1進樣方式：采用注射器或六通閥進樣。
6.3.1.2 進樣量：1ml。
6.3.1.3 操作：用注射器抽取待測樣品，反復置換三次后，準確抽取1ml，迅速注入色譜系統。
6.4 色譜圖的考察
6.4.1 標準色譜圖見下圖。
6.5 定量分析
